Он получает место ассистента в Московском университете при кафедре профессора А. Г. Столетова и в очень тяжелых условиях устраивает свою лабораторию, оставаясь бодрым и полным творческой энергии.
Через три года, в 1894 году, появляется первая часть его большой работы, ставшей позднее докторской диссертацией, Ввиду исключительных качеств работы П. Н. Лебедеву была присуждена степень доктора без предварительной защиты магистерской диссертации и соответствующих экзаменов – случай очень редкий в практике университетов. С экспериментальной стороны работа была образцом тщательности в сочетании со смелыми научными решениями.